苦参为豆科植物苦参Sophora flavescens的干燥根。苦参药效物质基础的深入研究使其质量标准的完善和提高成为可能。该研究采用硅胶GF254薄层板,三氯甲烷-甲醇-水-甲酸（4∶2∶1∶0.6）的下层溶液为展开剂以及不同的检视方法,建立了以苦参对照药材为对照的主要黄酮和生物碱共薄层的定性鉴别方法。修订【含量测定】分析方法,包括简化供试品溶液的制备方法,更改氨基柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱;并将该方法与《中国药典》2015年版方法进行对比分析;在此基础上,测定了32批苦参饮片中4种生物碱的含量,结果表明32批样品全部符合《中国药典》2015年版苦参饮片标准,不同样品中含氧化苦参碱和苦参碱之和在1.08%～2.55%,氧化槐果碱和槐果碱之和在0.369%～0.860%,4种成分总量在1.67%～3.40%;统计学表明氧化苦参碱与氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱总量与氧化槐果碱+槐果碱总量分别呈显著性正相关。参照《中国药典》2015年版四部通则相关方法测定了32批样品的水分和浸出物,12批样品中13种有机氯类农药残留量,结果表明所有测试样品水分和浸出物合格,未检出测定的13种农药。该研究为修订《中国药典》2020年版苦参药材和饮片的质量标准提供了参考。

建立了一种定量检测葡萄糖及其氧化产物的高效液相色谱法。采用示差折光检测器（RID）,Shodex SH1011色谱柱（8.0 mm×300 mm,6μm）,流动相为0.24 mmol·L-1硫酸,流速为0.6 mL·min-1,柱温为50℃,进样量为20μL。结果表明,葡萄糖及其氧化产物在线性范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,回收率为96.7%～103.3%,相对标准偏差为0.71%～2.73%。葡萄糖的氧化产物为葡萄糖二酸、葡萄糖酸、阿拉伯糖和甲酸。该方法能够对葡萄糖及其氧化产物进行准确的定量分析。

探究毛菊苣不同生长期不同药用部位活性成分秦皮乙素的含量,为确定其最合适的采收季节提供理论依据.本研究于5、6、7、8月采集毛菊苣根、茎、叶等样品,采用高效液相色谱法测定秦皮乙素含量.色谱条件:色谱柱为waters Xbridge C18（4.6 mm×250 mm,4μm）;柱温为25℃;流动相为甲醇-0.2%甲酸（15∶85）;流速为1 mL/min,检测波长为345 nm.研究结果表明,毛菊苣根、茎、叶等不同部位秦皮乙素含量存在极显著性差异（p=0.000）,其中茎中含量均较高,其次是根和叶;不同生长期毛菊苣根、茎和叶中秦皮乙素的含量也存在显著性差异（p=0.047）,其中6月达到最高值(分别为16.188、24.149和10.455μg·g-1),含量符合以下规律:5月<8月<7月<6月.毛菊苣不同药用部位不同生长期秦皮乙素含量随着生长发育进程而发生变化.考虑毛菊苣全草入药时以秦皮乙素含量为指标的话,以6～7月枝叶茂盛时采收,有效成分含量最高.

目的:从代谢层面探索黄独素B致小鼠急性肝损伤的潜在生物标志物,研究其肝毒性作用机制。方法:将24只小鼠随机分成正常组(0.5%羧甲基纤维素钠溶液)和黄独素B组(200 mg/kg),每组12只。一次性灌胃给予相应药物24 h后,检测小鼠血清中丙氨酸转氨酶(ALT)、天冬氨酸转氨酶(AST)水平和肝组织中丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)水平;采用苏木精-伊红染色法观察肝组织病理学变化;采用核磁共振氢谱(1H-NMR)检测尿液和肝组织中的代谢产物水平,并采用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)筛选黄独素B肝毒性的潜在生物标志物。结果:与正常组比较,黄独素B组小鼠血清中ALT、AST水平均显著上升,肝组织中MDA水平显著上升、SOD水平显著下降(P<0.05);肝组织细胞受损,出现明显病理性改变;尿液和肝组织中代谢产物水平发生显著改变,各筛选得到3种和6种与肝损伤相关的潜在生物标志物(P<0.05),分别为α-酮戊二酸、二甲胺、氧化三甲胺(尿液)和谷胱甘肽、牛磺酸、肌苷、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸(肝组织)。结论:黄独素B主要是通过自由基氧化作用损伤肝细胞,其对机体三羧酸循环、氨基酸代谢、肠道菌群产生影响可能是其肝毒性的作用机制。

目的:建立莲子心（Plumula Nelumbinis）的HPLC指纹图谱分析方法,为其质量控制及药效物质基础的研究提供依据。方法:采用Agilent Extend-C18（4.6×150 mm,5μm）色谱柱,以甲醇-（10 mM磷酸二氢钾水溶液+0.1%三乙胺）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为282 nm,建立莲子心HPLC指纹图谱,运用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件2004A版"对9批不同产地的药材进行相似度评价;同时对不同产地的9批莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的含量进行了测定。结果:建立的莲子心HPLC指纹图谱的专属性、精密度、重现性和稳定性均良好;不同产地莲子心样品无论在指纹图谱相似性及生物碱含量方面均存在较大差异;结论:本研究建立了能全面反应莲子心化学成分的HPLC指纹图谱,目前以生物碱类化合物为指标成分评价莲子心质量的方法有待于进一步的研究及改进。

目的:建立3α-羟基-7-氧代-胆烷酸有关物质的分析方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05%的磷酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为202 nm。结果:3α-羟基-7-氧代-胆烷酸样品溶液的色谱图中主峰与已知杂质之间和各已知杂质之间均能有效分离,3α-羟基-7-氧代-胆烷酸、杂质01、杂质04、杂质05和杂质06-A分别在1.00～24.97μg·mL-1（r=0.999 9）,1.00～50.05μg·mL-1（r=0.999 9）,0.75～25.04μg·mL-1（r=0.999 9）,1.01～5.02μg·mL-1（r=0.999 8）,1.00～9.98μg·mL-1（r=0.999 9）的浓度范围内与峰面积成良好的线性关系;检测限分别为12.5、12.5、10、12.5、12.5 ng。结论:经验证,该方法简单易行,且专属性、灵敏度、线性和精密度良好,适用于本品有关物质的测定。

目的:建立不同产地荷叶药材指纹图谱,为其质量评价提供分析方法。方法:色谱柱为Kromasil C18（250mm×4.6mm,5μm）;以乙腈（A）-水（B,含0.2%磷酸和0.2%三乙胺）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min;柱温为30℃;检查波长270nm。结果:以槲皮素为对照,通过测定10批荷叶药材样品,确定了10个共有峰,10批荷叶样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.85以上。结论:该方法简单、结果准确,为荷叶的质量评价提供参考依据。

目的:建立了苦参药材中10种黄酮类成分（染料木苷,三叶豆紫檀苷,马卡因,异黄腐醇,苦参醇I,槐黄醇,苦参酮,降苦参酮,2-O-甲基苦参酮及异苦参酮）HPLC测定方法,并对野生与栽培苦参黄酮类成分含量进行比较研究。方法:色谱条件为Kromasil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,甲醇（A）-0.3%甲酸水（B）为流动相进行梯度洗脱（0～5 min,50%A;5～25 min,50%70%A;25～35 min,70%A;35～50 min,70%90%A;50～55 min,90%A）,流速0.8 m L·min-1,检测波长设定295 nm,数据处理采用独立样本t检验,辅以聚类分析（HCA）和主成分分析（PCA）方法进行评价。结果:独立样本t检验显示,各类成分均表现为P>0.05,即野生品与栽培品在黄酮类含量上无差异;聚类分析和主成分分析也表现为栽培品与野生品苦参黄酮类成分无差异。方法学考察表明10种黄酮类成分具有较好的线性,在其线性范围内r值均>0.999。平均加样回收率在95.0%105.0%,RSD均在5%以内,符合含量测定的要求。结论:该测定方法快速、准确,可为苦参的质量控制方法提供参考。

目的:对国产与原研泊沙康唑肠溶片进行质量对比和生物等效性研究，探究二者是否存在质量和生物利用度差异。方法:对2厂家生产泊沙康唑肠溶片的质量标准进行对比，性状、UV图谱、HPLC图谱、有关物质、水分、溶出度、含量均匀度、含量、微生物限度进行比较。以国产泊沙康唑肠溶片(100 mg·片-1)为受试制剂，原研泊沙康唑肠溶片(100 mg·片-1)作为参比制剂，分别在空腹和餐后条件下，开展人体生物等效性试验。结果:国产泊沙康唑肠溶片的有关物质杂质控制严格，其他指标如性状、水分、含量均匀度、含量、微生物限度等均符合质量标准，与原研制剂无显著差异。生物等效性试验中，国产泊沙康唑肠溶片在禁食与餐后情况下与原研制剂主要参数Cmax,AUC几何均值比值90%CI在80%～125%的可接受范围内，经统计学分析可判断为生物等效。结论:国产与原研泊沙康唑肠溶片的质量均在限度之内，人体生物等效性试验显示国产与原研泊沙康唑肠溶片具有生物等效性。