以α-熊果苷高纯试剂为原料，通过质谱、红外光谱、紫外-可见光谱、核磁共振谱、熔点、旋光度等对标准物质进行了鉴别和确证。采用高效液相色谱-荧光检测法测定标准物质的色谱纯度，参照《中国药典》2020年版四部通则中方法分别对标准物质的水分和炽灼残渣进行测定，参照《化妆品安全技术规范》对标准物质的溶剂残留进行测定。采用质量平衡法定值，定值结果为99.87%，不确定度为2.46%(k=2)。通过高效液相色谱-荧光检测法对分装后的α-熊果苷标准物质进行了均匀性和短期稳定性考察。结果表明，本研究工作研制的α-熊果苷标准物质具有纯度高、量值准确、稳定性好等特点，可用于控制产品质量，满足化妆品质量安全检测的要求。

近年来，随着科技的进步和发展，为我国医药行业的创新变革带来重大机遇，随着医疗技术的不断提高以及药物研究的深入，药品杂质的分析和合成也有了更为先进的突破。在这一趋势下，我们国家药品杂质行业进一步迅猛发展，而恰当的合成药物中的杂质并及时分析仍然是亟待解决的重要问题。本文首次报道了药典中规定的拉西地平杂质B的合成新工艺。杂质B经过1H NMR，13C NMR，MS，IR等分析确证。所得杂质纯度高、收率好，易于操作。

目的：建立气相色谱-三重四级杆质谱联用仪检测一种头孢类药物原料药中的残留异硫氰酸甲酯含量的方法。方法：色谱柱为HP-5MSUI毛细色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）,采用程序升温，载气为氦气，流速1.0mL·min-1,质谱扫描方式为多反应监测模式（MRM）。结果：异硫氰酸甲酯的检测限可达3.4 ng·mL-1,在11.2～112 ng·mL-1范围内线性良好，线性相关系数为0.9968,连续6次进样精密度为6.79%,低、中、高浓度加样回收率（n=3）范围为88.3%～102.6%,RSD为4.80%。结论：该方法专属性强、灵敏度高且操作简便，适用于该头孢类药品原料药中残留异硫氰酸甲酯的含量测定，为头孢类药品的质量控制提供了科学依据。

目的：建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的方法。方法：采用C18柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)，以乙腈-0.1%磷酸水溶液(0.1:99.9,v/v)为流动相进行梯度洗脱，检测波长347 nm，流速1 mL/min，柱温30℃；优化了提取溶剂、溶剂加入量、提取时间等药材前处理方法；通过系统适用性试验，线性关系、检出限及定量限考察，精密度、重复性、稳定性及加标回收率试验，验证方法的适用性。结果：木犀草素、芹菜素和LGCRP、AGCRP分别在3.080～12.321、4.753～19.010、5.67～22.68、9.97～39.86μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系，r值均大于0.9993；检出限分别为0.11、0.08、0.03、0.03μg/mL，定量限分别为0.35、0.23、0.09、0.10μg/mL，精密度、稳定性和重复性均良好，加标回收率范围分别为98.8%～102.8%、92.9%～98.1%、93.9%～97.9%、93.7%～97.3%。结论：两套方法操作简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高、适用性强，可用于大苞荆芥中2个黄酮及其糖苷类成分的定量测定，从而为大苞荆芥药材质量标准的制定提供依据。

目的 建立HPLC法同时测定阿莫西林钠克拉维酸钾原料中22个已知杂质含量的方法。方法 采用YMC Triart C18色谱柱（4.6×250 mm, 3μm）;流动相A为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH=5.9）-乙腈（99∶1）,流动相B为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液（pH=5.9）-乙腈（80∶20）,梯度洗脱；流速为1.0 mL·min-1,检测波长为215 nm,柱温为25℃。结果 该方法下主峰与各杂质间分离良好，各成分在各自线性范围内与峰面积线性关系良好（r>0.999）;对各杂质的校正因子进行了计算，定量限、检出限及回收率等均符合规定。结论 该法专属性强、灵敏度高、准确度和重复性好，可用于检测阿莫西林钠克拉维酸钾的有关物质。

近年来中药行业内关于建立饮片商品等级的呼声不断,但争议较大。该文选择常用大宗根茎类药材的代表性品种——苦参为研究对象,针对饮片等级及其评价标准问题,从不同来源的同株药材不同部位制备相应饮片,通过系统的比较分析,对不同等级的苦参饮片进行溯源、验证和评价。结果表明,按照现有的苦参饮片等级及其标准来看,多年生野生药材多为一等品,3至4年栽培品多为二等品,少数侧根及生长年限较短或生境恶劣的野生品被纳入三等品。在明确不同等级饮片来源的基础上,选取典型的代表性样品,对其活性成分(包含苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、槐果碱)进行含量测定,发现所选典型样本的等级与药效成分群的含量成反比。为保证结论的普适性,对市售的不同等级苦参饮片的成分含量进行了测定,验证了该结论——"现行苦参饮片商品等级与药效成分群含量倒挂"。该现象在根茎类药材的饮片商品等级制定中是普遍存在的,认为仅凭片型直径大小划分根茎类饮片等级的方法或标准是欠妥的。饮片等级是否需要划分以及如何划分等级不仅是一个多学科,特别是与临床疗效有机结合的问题,更是一个需要全面考量生产、流通等环节质量风险和质量保证的大问题,应该谨慎对待。

苦参为豆科槐属植物苦参Sophora flavescens的干燥根,为临床常用大宗中药材品种之一,在医药、农业和畜牧业以及家庭日化领域均有广泛应用。该研究组合运用药效团模型、分子对接技术和类药规则,结合酶活性验证试验,构建了苦参中酪氨酸酶抑制剂(tyrosinase inhibitors,TIs)的快速发现方法。该方法包括4个步骤:(1)广泛归纳和梳理苦参国内外研究进展,构建苦参化学成分数据库(chemical constituent database of S. flavescens,CDSF);(2)基于已知活性的TI,采用DS 2019软件构建最优药效团模型(optimal pharmacophore model,OPM);(3)按照与OPM匹配度高于阳性对照的原则,从CDSF中初筛到83个苗头化合物,它们多为黄酮类成分;(4)采用酪氨酸酶晶体蛋白三维结构,与苗头化合物进行分子对接研究,保留对接打分值高于阳性对照TI的化合物,同时结合类药规则,快速获得以苦参酮和降苦参酮为代表的潜在TI。采用体外酶活性试验验证该方法发现潜在TI的可靠性,并明确苦参非药用部位酪氨酸酶抑制作用与其化学组成之间的相关性。该研究为苦参非药用资源的多部位、多途径、多成分立体综合利用与开发提供了数据支撑,为复杂体系下活性物质或功效成分(群)的快速发现提供了便捷方法。

目的:研究舒马普坦脂质体的处方工艺并对其进行优化。方法:单因素试验考察卵磷脂/胆固醇质量比、舒马普坦/卵磷脂质量比、超声时间和水合时间对脂质体包封率的影响,再用Box-Behnken设计进行优化。结果:舒马普坦脂质体最佳制备工艺为:卵磷脂/胆固醇比5.4:1,舒马普坦/卵磷脂比1:14,超声时间31 min,水合时间42 min。该条件下制备的舒马普坦脂质体包封率为(76.91±0.24)%,粒径为(172.2±18.4)nm,PDI为(0.216±0.003),Zeta电位(-21.3±1.6)mV。结论:本方法制备得到的舒马普坦脂质体粒径均一,包封率高,制备工艺合理可行。

为探讨早薹对栽培白花前胡品质的影响,采用石蜡切片法对比分析早薹植株(公前胡)与未早薹植株(母前胡)根部解剖结构差异,并用HPLC测定公前胡和母前胡不同组织结构白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡素E、佛手柑内酯含量并进行对比分析,分析两者差异间相互关系。结果表明,早薹对白花前胡根部解剖结构及香豆素类成分含量影响较大;(1)母前胡组织结构中中柱鞘薄壁组织、韧皮部横切面积较大,香豆素类成分含量最高;(2)公前胡次生木质部横切面积较大,存在大量木纤维和导管,香豆素类成分总量最低;(3)母前胡和公前胡主根部分(MR)、维管形成层以外部分(PP)、维管形成层以内部分(PX)、叶(LF)间香豆素类成分含量对比均达到显著性差异(P<0.05),两者香豆素类成分含量总量从高到低均为:PP>MR>LF>PX。可见,白花前胡早薹发生后,植物根部解剖结构、活性成分含量也随之发生变化,对药材品质具有重要影响。

目的制备琥珀酸舒马普坦固体脂质纳米粒,并对其处方进行优化。方法采用复乳化溶剂挥发法制备琥珀酸舒马普坦固体脂质纳米粒,以包封率为指标,Box-Behnken效应面法对处方进行优化,筛选最佳处方。结果最佳处方为单硬脂酸甘油酯34.2 mg,泊洛沙姆188浓度为1.7%,单硬脂酸甘油酯与大豆卵磷脂质量比3.9∶1,制备的琥珀酸舒马普坦固体脂质纳米粒包封率为(87.69±1.28)%,载药量(11.34±0.29)%;粒径为(181.2±3.25) nm,PDI为0.19±0.04,Zeta电位为(-34.4±1.24) mV。结论该处方可用于琥珀酸舒马普坦固体脂质纳米粒的制备,稳定可行。