为比较苦参药材的野生品与栽培品在生物碱成分含量上的质量差异,对收集的22个栽培样本和17个野生样本,用HPLC同时测定了6种生物碱(氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱、N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱)的含量,以独立样本t检验,辅以聚类分析(HCA)和主成分分析(PCA)方法进行评价。独立样本t检验表明:野生品与栽培品在N-甲基野靛碱、苦参碱、槐果碱3种成分含量上有差异(苦参碱及槐果碱P<0.05,N-甲基野靛碱P<0.01),氧化苦参碱、氧化槐果碱、槐定碱野含量无差异,但组内差异均较大;聚类分析及主成分分析表明:野生品与栽培品在生物碱含量上无差异。故认为栽培品与野生品在生物碱含量方面无差异。

建立HPLC同时测定山豆根中7种生物碱（金雀花碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱、N-甲基金雀花碱、槐醇、苦参碱和槐果碱）及3种黄酮（三叶豆紫檀苷、芒柄花素和马卡因）含量的方法。采用Welch XtimateTMC18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）-0.01 mol·L-1醋酸铵（氨水调p H 8.0）溶液（B）进行梯度洗脱:0～20 min,4%14%A;20～30 min,14%25%A;30～45 min,25%40%A;45～65 min,40%55%A;65～75 min,55%A;流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长225 nm。方法学验证结果显示,10种成分的分离度良好,且在各自浓度范围内呈现出良好的线性关系,r≥0.999 7,平均回收率在98.60%102.6%,RSD为0.60%3.7%（n=6）,该方法简便、准确,重复性良好。含量测定结果显示,7种生物碱和3种黄酮成分在不同样品中的含量具有显著性差异。由此表明,不同批次的山豆根药材,其内在质量存在较大差异。该法可用于山豆根药材的多成分同步测定,同时可以为山豆根的全面质量评价和质量控制提供科学依据。

In this study, a technique that combines supercritical fluid extraction with ethanol extraction was employed to effectively fractionate egg yolk extracts into non-polar and polar lipids. By utilizing feature based molecular networking (FBMN) and MS-DIAL database search, 35 glycerolipids were identified in the supercritical extract (SE), and 70 glycerophospholipids in the ethanol extract (EE). Following the identification of lipids, a heatmap was generated using R software to visualize the abundance of lipids across both fractions. The results indicated that glycerolipids in SE primarily included C18:1, C16:0, and C18:2 fatty acids. In contrast, the glycerophospholipids present in EE exhibited a significant proportion of polyunsaturated fatty acids, notably docosahexaenoic acid (DHA, C22:6) and arachidonic acid (C20:4). Further analysis using GC–MS revealed that the combined content of DHA and arachidonic acid in EE exceeded 10 %. Moreover, EE exhibited potent anti-inflammatory activities, whereas SE showed significant analgesic effects in zebrafish model.

目的 研究穿心莲内酯对大鼠神经性疼痛(NP)的影响机制。方法 将大鼠随机分为假手术组、模型组、穿心莲内酯低剂量组(1 mg/kg)、穿心莲内酯中剂量组(5 mg/kg)、穿心莲内酯高剂量组(10 mg/kg)、阿魏酸钠组(150 mg/kg)，每组12只。除假手术组外，其余各组大鼠均采用坐骨神经慢性压迫损伤法复制NP模型。建模成功后，各给药组大鼠鞘内注射相应剂量的穿心莲内酯或灌胃相应剂量的阿魏酸钠，假手术组和模型组大鼠给予等体积生理盐水，每日1次，连续14 d。给药7、14 d时检测各组大鼠的机械性缩足反射阈值(MWT)和热刺激缩足反射潜伏期(TWL)；末次给药后，检测各组大鼠血清中白细胞介素6(IL-6)、肿瘤坏死因子α(TNF-α)、前列腺素E2(PGE2)、P物质(SP)水平，观察脊髓组织病理形态，检测脊髓组织中离子钙接头蛋白分子1(Iba-1)、生长停滞特异性蛋白6(Gas6)、受体型酪氨酸激酶Axl(简称“Axl”)mRNA及蛋白表达量。结果 与模型组比较，各给药组大鼠给药7、14 d时MWT、TWL以及末次给药后Gas6、Axl mRNA及蛋白表达量均显著升高(P<0.05),IL-6、TNF-α、PGE2、SP水平和Iba-1mRNA及蛋白表达量均显著降低(P<0.05)，脊髓组织神经元排列紊乱、毛细血管扩张充血等病理损伤均不同程度减轻；穿心莲内酯高剂量组与阿魏酸钠组大鼠上述指标比较，差异均无统计学意义(P>0.05)。结论 穿心莲内酯可能通过激活Gas6/Axl信号轴来抑制炎症反应，从而发挥缓解NP的作用。

目的 建立HPLC测定盐酸伊伐布雷定缓释片中有关物质含量的方法。方法 采用Ultimate XB C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm），流动相A为0.02 mol·L-1磷酸二氢铵溶液（用氨水调节p H至7.6），流动相B为乙腈，采用梯度洗脱，流速1.0 mL·min-1，柱温25℃，检测波长220 nm，进样体积20μL。结果 杂质L、杂质B、杂质I、杂质C、杂质D、杂质H、杂质E、杂质J和伊伐布雷定的质量浓度分别在0.18～3.59、0.12～2.41、0.18～3.64、0.13～2.52、0.11～2.30、0.30～6.07、0.12～2.33、0.28～5.64、0.30～6.07μg·m L-1内与峰面积呈良好的线性关系（r> 0.9990）;8个杂质的回收率为88.84%～107.15%，其RSD值均小于10%;8个杂质和伊伐布雷定的定量限为0.11～0.30μg·m L-1，检测限为0.028～0.075μg·mL-1。结论 本法专属性强、灵敏度高、准确度高、简便耐用，可用于盐酸伊伐布雷定缓释片的生产控制及有关物质测定。

目的 研究并建立不同产地铁皮石斛药材的指纹图谱。方法 以流动相乙腈-0.4%（φ）磷酸溶液进行梯度洗脱，选用PRODIGY（4）C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱，检测波长210 nm，流速1.0 mL/min，柱温30℃。以柚皮素峰为参照峰，在同一色谱条件下测定11批不同产地铁皮石斛药材，采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）”对11批铁皮石斛进行相似度分析。结果 建立了不同产地铁皮石斛药材的指纹图谱，并确认了10个共有特征峰，确认了新西兰牡荆苷2（1号峰）、夏佛塔苷（2号峰）、槲皮素（6号峰）、柚皮素（7号峰）4种成分；相似度评价结果显示，8批样品的相似度均大于0.900，其余3批相似度在0.782～0.877之间。结论 本方法操作性强、稳定可靠、重复性好，符合指纹图谱分析的要求，为完善铁皮石斛药材的质量控制标准奠定了基础。

建立数学模型，分析了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中莫匹罗星等5种药物的不确定度来源，包括样品称量及定容、样品测量重复性、对照品称量及稀释过程、标准曲线拟合等，并对各组分含量测定结果的不确定度进行评定。结果表明，化妆品中莫匹罗星、夫西地酸、噻吗洛尔、特比萘芬、红霉素质量分数分别为0.3218%、0.3185%、0.0320%、0.0159%、0.0164%时，其扩展不确定度分别为0.01674%、0.01720%、0.00186%、0.00090%、0.00092%,k=2。该评定为化妆品中莫匹罗星等5种组分的测量结果的准确性提供科学依据。

Bufadienolides (BDs) are a class of naturally occurring toxins present in amphibian toads. Serving as the chemical weapons, they exist not only in the adult toads but also in toad eggs. Guided by mass spectrometry (MS)-based component analysis and feature-based molecular networking (FBMN), 30 bufadienolide-fatty acid conjugates (BDFs) were isolated from the fertilized eggs of toad Bufo gargrizans, including 25 previously undescribed compounds (1–25). Their chemical structures were elucidated by extensive spectroscopic analysis, chemical methods, and GC-MS. The toxicities of all BDFs and their corresponding free BDs were assessed using the zebrafish model. The structure–toxicity relationship analysis showed that the modification of BDs by hydroxy fatty acids can cause a significant increase of the toxicity. Furthermore, all the isolated compounds were evaluated for their antiproliferative activities in pancreatic cancer cell lines ASPC-1 and PANC10.05. The structure–activity relationship (SAR) analysis revealed that BDFs with hellebrigenin as the bufogenin moiety (6 and 7) exhibited the most potent antiproliferative effect. Further investigation into their functional mechanism demonstrated that 6 and 7 induced apoptosis in pancreatic cancer cells PANC10.05 and significantly suppressed the expression of the apoptosis-related gene c-MYC. In addition, 6 and 7 effectively inhibited the expression of the PI3K/Akt/mTOR pathway in PANC10.05. Moreover, we assessed the efficacy of 6 and 7 on cancer cells from various tissues and observed their broad-spectrum antiproliferative activity.

目的 建立HPLC法测定芦荟大黄素中有关物质的含量。方法 采用HPLC法分析，色谱柱为Welch Xtimate C18（150 mm×4.6 mm,5μm）柱；以pH 2.0磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相，梯度洗脱；流速为1.2 mL·min-1，进样量为20μL，柱温为30℃，检测波长为254 nm。结果 芦荟大黄素与其有关物质的色谱峰均能良好分离，精密度试验表明，当杂质含量<0.1%,12份样品的RSD<13%；当杂质含量≥0.1%,12份样品的RSD<4.0%，方法精密度良好。同一厂家6批芦荟大黄素样品测定结果显示，最大单杂为已知杂质大黄醛，含量1.42%，杂质总含量小于5.0%，但不同批样品间杂质存在差异。结论 建立的方法灵敏、专属性强，准确度高，可用于芦荟大黄素有关物质的测定。

亚硝胺类化合物由于其结构上存在N-N=O键，容易发生异构化现象。本研究在采用HPLC法对4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)进行分析时，观察到双色谱峰现象。并采用PFP色谱柱对NNK及其异构体进行有效分离，采用LC/MS二级质谱扫描确认了色谱图中2个色谱峰的分子、离子以及碎片离子均相同。同时采用NMR法对一级和二级核磁信号进行结构归属，进一步确证NNK中的杂质峰均属于同分异构体。此外，通过变温试验，采用NMR法测定了NNK的异构化比例范围；通过HPLC的变温试验，确证了NMR的结果。本研究通过多角度试验方法验证NNK存在互变异构体的现象，有利于NNK含量的准确分析，同时为该类异构化遗传毒性杂质的检测提供了理论依据。